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精密研磨抛光机对球形 CeO2 粉体的制备及其抛光性能的研究

点击次数:923 发布时间:2021/7/5
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精密研磨抛光机对球形 CeO2 粉体的制备及其抛光性能的研究

摘要:以硝酸铈、尿素为原料,柠檬酸为表面活性剂,首先采用水热法制备出球 CeCO3OH 前驱体再经高温焙烧得到球形 CeO2 粉体。利用 XRD、FT-IR、SEM 及抛光试验对 CeO2 粉体性能进行表征,结果表明:以柠檬酸为表面活性剂,在 180℃时水热反应 24h,再经 800℃高温焙烧,所制备的 CeO2 粉体呈球形,分散 性好,粒度约为 2μm,且粒度分布均匀,适合软质玻璃的精密抛光。

关键词CeO2 粉体;水热法;球形;抛光性能

随着高精密光学技术和大规模集成电路的发展,各种光学元件[1]和硅基片 [2]需要具有超光滑表面,对表面粗糙度和波纹度的要求以达到纳米级[3]。化学 机械抛光技术(CMP)是几乎*的的全局平坦化技术[4],其应用范围逐 渐扩大。CeO2 抛光粉作为抛光粉使用,具有抛光效率高、使用寿命长、易于清 洗等优点[5]。普通 CeO2 抛光粉广泛应用于光学玻璃、显像管、宝石、金属制品 抛光中;而对于具有超光滑要求的抛光,如光掩膜基板、液晶玻璃等,则要求 CeO2 抛光粉具有纯度高、形貌规则、硬度适中、粒度分布均匀等特点[6]。

水热法是以水溶液为反应介质,在密闭高压反应釜内,通过创造高温、高 压环境,使难溶或不溶物质溶解-重结晶。水热法可以在较温和的条件下,制备 出超细、低团聚、高结晶度的粉体,且通过改变反应条件可以控制粉体形貌[7]。

本文采用水热法,以硝酸铈、尿素为原料,柠檬酸为表面活性剂,制备球 CeO2 粉体,通过对各影响因素的研究,探索出球形 CeO2 粉体的制备方法, 并对 CeO2 粉体的抛光性能进行表征。

1 实验

  • CeO2 粉体的制备

  按照硝酸铈、尿素、柠檬酸摩尔为 1:5:3,取一定量的硝酸铈和柠檬酸溶解 于 50mL 去离子水中形成溶液 A,按照比例取适量尿素溶于 30mL 去离子水中形 成溶液 B,待澄清后,将溶液 B 缓慢滴入溶液 A 中,继续搅拌反应 30min,转 入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,180℃下反应 24h,得到黄色沉淀物, 沉淀物用无水乙醇洗涤 3 次,经干燥后高温焙烧得到淡黄色 CeO2 粉体。

 

  • 测试与表征

  物相分析用 D8-ADVANCE 型 X 射线衍射仪,以铜靶(λ=0.15418nm)为辐 射源测定;化学键分析用 Nicolet380 型红外光谱仪测定;粉体形貌用 QUANTA FEG250 型场发射扫描电子显微镜测定。

 

  • CeO2 粉体抛光性能测试

  取一定质量CeO2粉体分散在去离子水中,加入适量悬浮分散剂形成抛光液。 在 UNIPOL-1502 型精密研磨抛光机上,对高硬度石英玻璃、中硬度 K9 玻璃和 低硬度 ZF7 玻璃进行抛光,测量抛光前后玻璃减少的量,并计算抛光速率。

 

2 结果与讨论

2.1 产物相结构与组成分析

   1 是水热温度分别为 160℃、180℃和 200℃所制备的前驱体,经 800℃焙 烧制成 CeO2 粉体的 XRD 图谱。从图 1 可以看出,未经高温焙烧的前驱体没有 明显衍射峰,结晶度较低,对应为六方晶系 CeCO3OH(JCPDS NO.34-0198); 高温焙烧后的 CeO2 粉体,衍射峰与标准 JCPDS 卡片 NO.34-0394 相一致,分别 对应立方萤石结构氧化铈的(111)、(200)、(220)、(311)晶面,且衍射 峰强度较高,峰宽较窄,结晶度高。

 

    2 中 CeO2粉体的红外光谱图可以看出,427cm-1附近出现 Ce-O 的伸缩振 动峰;3430cm-1和 1620cm-1附近出现-OH 基团中 O-H 的伸缩振动峰和弯曲振动 峰;1080cm-1附近的吸收峰是空气中 CO2的 C-O 键的伸缩振动峰。因此可知所得产物为 CeO2。

    2 中 CeO2 粉体的红外光谱图可以看出,427cm-1 附近出现 Ce-O 的伸缩 振动峰;3430cm-1 和 1620cm-1 附近出现-OH 基团中 O-H 的伸缩振动峰和弯曲 振动峰;1080cm-1 附近的吸收峰是空气中 CO2 的 C-O 键的伸缩振动峰。因此可 知,所得产物为 CeO2。

 

2.2 CeO2 形成机理

采用尿素水解法制备 CeO2 粉体,在水热条件下,尿素水解生成 NH4+和 OCN-;在中性或弱碱性条件下,OCN-继续反应生成 CO32-和 NH3;随反应釜内 温度和压力的升高,尿素水解速率增大,Ce3+与 CO32-和 OH-反应生成 CeCO3OH;经过高温焙烧后,CeCO3OH 分解形成 CeO2。反应方程式如下:

CO(NH2)2→NH4++OCN- (1)

OCN-+OH-+H2O→NH3+CO32- (2)

Ce3++OH-+CO32-→CeCO3OH (3)

4CeCO3OH+O2→4CeO2+2H2O+4CO2 (4)

2.3 产物 SEM 分析

3 为前驱体 CeO2 粉体的扫描电镜照片,可以看出,前驱体碱式碳酸铈和 焙烧后形成的 CeO2 粉体均呈球形,表面光滑,粒径约 2μm,粒度分布均匀。

 

2.4 表面活性剂种类对产物形貌的影响

4 为分别以十二烷基本磺酸钠和柠檬酸钠作表面活性剂时,产物的扫描电 镜照片。

 

从图 4 可以看出,以十二烷基本磺酸钠为表面活性剂时,制备的 CeO2 粉体 呈立方块状,粒径约为 0.8μm,粒度分布均匀;柠檬酸钠为表面活性剂,制得的 CeO2 粉体呈纺锤形,颗粒纵向长度约为 1.8μm。选择不同表面活性剂对产物形 貌的影响主要是由于表面活性剂在产物表面的选择吸附。

2.5 产物抛光性能测试

分别取一定质量球形、立方块形和纺锤形 CeO2 粉体,配制成固含量为 10% 的抛光液,对高石英玻璃、K9 玻璃和 ZF7 玻璃进行抛光,记录 3 次抛光速率的 平均值,并在暗室内用大功率卤灯观察玻璃表面光洁度情况。抛光测试结果见表 1。

1 CeO2粉体的抛光性能测试结果

 

 

 

从表 1 中可以看出,按照玻璃硬度的不同,球形 CeO2 粉体对三种玻璃的切 削力从依次为 ZF7 玻璃>K9 玻璃>石英玻璃,且抛光后玻璃表面无划痕。立方块 形 CeO2 粉体的切削力很小,原因是其粒度较小,且颗粒棱角会对玻璃表面造成 划伤。纺锤形 CeO2 粉体的切削力居中,但其纺锤形结构会影响玻璃表面光洁度。 因此,球形 CeO2 粉体适合低硬度玻璃的超精密抛光。

 2.6 焙烧温度对产物抛光性能影响

5 为不同焙烧温度制备的球形 CeO2 粉体,对 ZF7 玻璃的抛光速率曲线,从图中可以看出,未经焙烧的前驱体抛光速率几乎为零,说明前驱体通过焙烧才 能获得一定硬度。随焙烧温度升高,CeO2 粉体抛光速*增后减,800℃最大,原因可能是,低温时,CeO2 粉体晶化不*,硬度较小,机械磨削作用低;温度过高时,CeO2 晶体表面活性降低,不能与玻璃表面发生化学作用;只有当温度适宜时,CeO2 粉体的表面活性和硬度才能达到最佳值,表现出抛光速率最高。

 

3 结论

  1. 以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,在水热条件下可以制备球形 CeO2 粉体,粒度约为 2μm,且粒度分布均匀。
  2. 球形 CeO2 粉体对软质玻璃的抛光速率高,抛光后面光洁度高,且当 焙烧温度为 800℃时,抛光速率最佳。

参考文献:

 [1] 李进,何小彬,辜子英,等.光学玻璃抛光材料用超细 CeO2 前驱体的制备 [J].稀有金属与硬质合金,2003,31(3):1-4.

 [2] PIETSCH G J,CHABAL Y J,HIGASI G S.The atomic-scale removal mechanism during chemo-mechanical polishing of S(i 100)and Si(111)[J].Surface Science,1995,331-333(A):395-401.

 

  • 雷红,雒建斌,张朝辉.化学机械抛光技术的研究进展[J].上海大学学报(自 然科学版),2003,9(6):494-501.
  • 宋晓岚,李宇焜,江楠,等.化学机械抛光技术研究进展[J].化工进展,2008, 27(1):26-31.
  • 李中军,彭翠,徐志高,等.碳酸氢铵沉淀法制备 CeO2 抛光粉[J].稀土, 2006,27(1):37-39.
  • 徐招弟,周新木,李永绣,等.水热法制备超细粉体及在抛光粉上应用前景 [J].吉首大学学报(自然科学版).2004,25(2):21-24.
  • WANG H C,LU C H.Synthesis of cerium hydroxycarbonate powders via a hydrothermal technique[J].Meterials Research Bulletin,2002,37:783-792.

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