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电位滴定法检测食用调和油中的酸价

 

  一:概述

  调和油是将两种以上的经精炼的油脂(香味油除外)按比例调制成食用油。不但从数量上保证了人体每天对两种必需氨基酸的需求,而且从质量上达到了均衡营养的目的。

  酸价,或称中和值、酸值、酸度,是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。

  

 

  二:测定原理

  GB 5009.229-2016《食品中酸酸价的测定》第二法冷溶剂自动电位法

  从食品样品中提取出的油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢yang化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突越”为依据判定滴定终点,后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

  三:实验仪器

  T960电位滴定仪,pH非水电极,10ml滴定管单元

  四:试剂

  滴定剂:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。邻苯二甲酸氢钾,异丙醇:乙mi=1:1(v:v),食用调和油(放置一段时间后)

  五:实验步骤

  仪器准备,请参照说明书

  测定方法:准确称取6g左右样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙mi混合溶液60ml溶解,搅拌均匀,用氢yang化钠标准滴定液(0.1mol/l),以pH非水电极为工作电极,在T960上进行滴定至终点。

  六:测试结果

  1)参数设定:常量滴定

  

 

  根据公式计算:。

  

 

  式中:x---试样的酸价(以氢yang化钠计),单位为毫克每克(mg/g)

  v---试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml)

  c---氢yang化钠标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)

  m---试样质量,单位为克(g)

  40---与1.0ml氢yang化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当于氢氧化钾毫克数。

  3)曲线图谱

  

 

  七:实验结果

  食用调和油放置一段时间后的酸价平均含量为0.22mg/g,新的食用调和油酸价值比较小,可增大称样量至20g以上。电位滴定检测出来的结果平行性良好,符合国标的要求。

  精密度小于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值15%;当酸价大于等于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值12%.

  八:参考文献

  GB/5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定

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